Tối ưu hóa qui trình phân tích để định lượng cefaclor trong viên nang cứng 250 mg bằng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao

Abstract

Cefaclor là một chất zwitterion và mức độ ion hóa của cefaclor ảnh hưởng đến sự lưu giữ hợp chất trong cột sắc kí pha đảo, được thể hiện qua khảo sát nồng độ dung dịch đệm tại pH 2,5; pH 4,5 và pH 7,5. Nghiên cứu này ứng dụng phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao, dùng cơ chế ghép cặp ion vì có độ tin cậy và chính xác cao để xác định hàm lượng cefaclor trong viên nang cứng. Kết quả đã đạt được tối ưu thành phần pha động pH 2,5, tăng khả năng lưu giữ chất phân tích trong cột sắc kí, đồng thời tối ưu điều kiện sắc kí với tốc độ dòng 1,5 mL.phút-1 và thể tích tiêm mẫu 10 L, thu được trên sắc kí đồ có peak đối xứng với hệ số kéo đuôi 0,988. Quy trình dùng cột sắc kí RP–18 (250 mm × 4,6 mm × 5 m), nhiệt độ cột 40 ℃, bước sóng phát hiện 265 nm và thành phần pha động có đệm pH 2,5 với kiểu rửa giải đẳng dòng. Kết quả thẩm định cho thấy quy trình có độ đặc hiệu cao, đạt độ tuyến tính, đạt độ lặp lại với %RSD = 0,40, đạt độ đúng với tỉ lệ phục hồi 100,05 %. Nghiên cứu đã sử dụng qui trình trên để kiểm nghiệm 3 loại thuốc viên nang cứng cefaclor đang lưu hành trên thị trường. Kết quả, cả 3 mẫu thuốc đều đạt hàm lượng cefaclor theo quy định Dược điển Việt Nam V.