Tổng hợp para-menthan-3,8-diol từ citronellal theo cơ chế Prins

Abstract

Para-menthan-3,8-diol (PMD) là hoạt chất có khả năng xua đuổi muỗi với hiệu quả cao đã được chứng minh, tuy nhiên vẫn chưa phổ biến ở Việt Nam. Việc nghiên cứu tổng hợp PMD tại Việt Nam góp phần phát triển sản phẩm chứa PMD, đa dạng hóa sản phẩm trên thị trường và góp phần ngăn chặn sự lây lan các bệnh truyền nhiễm từ muỗi. Áp dụng tổng hợp PMD theo cơ chế phản ứng Prins thay đổi các điều kiện tổng hợp bao gồm lượng acid sử dụng, nồng độ acid sử dụng, nhiệt độ, thời gian phản ứng và chọn điều kiện tối ưu tổng hợp PMD. Kết quả đã tổng hợp và tinh chế para-menthan-3,8-diol trong điều kiện ở Việt Nam (hiệu suất khoảng 61%) với các thông số tối ưu được đề xuất bao gồm nhiệt độ phản ứng ở 50⁰C, nồng độ acid sulfuric 0,25%, lượng dung dịch acid / lượng citronellal = 40 / 1 và thực hiện trong khoảng thời gian 6 giờ. Đồng thời nghiên cứu cũng tách được 2 đồng phân cis và trans PMD bằng phương pháp sắc kí cột và được xác định cấu trúc bằng phổ hồng ngoại (IR) và cộng hưởng từ hạt nhân (NMR).